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In dieser Rubrik werden aktuelle Forschungsergebnisse mit kristallographischem Bezug kurz vorgestellt.
Neue Beiträge sind jederzeit willkommen.

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Synopsis: Eine neue Methode zeitaufgelöster Neutronenbeugung wird vorgestellt, mit der periodische Vorgange durch Messung im "list-mode" auf einer Zeitskala verfolgt werden können, die normalerweise der Neutronenbeugung unzugänglich ist. Im gegebenen Beispiel wird eine periodisch induzierte Scherdeformation beobachtet. Um einen besonders großen Meßeffekt zur erzielen, wurde als Probe kein Festkörper gewählt, sondern eine dünne Flüssigkeitsschicht, die Scherdeformationen von einem Vielfachen ihrer Dicke erlaubt.

Neutronenstreuexperimente mit sub-millisekunden Zeitauflösung
Max Wolff (Posterbeitrag DPG-Frühjahrstagung 2015, Berlin

Neutronen bieten einzigartige Möglichkeiten bei der Untersuchung kristallographischer Fragestellungen. Ihre Streueigenschaften verbinden eine hohe Sensitivität für leichte Elemente und die magnetische Induktion mit einer großen Eindringtiefe für viele Werkstoffe. Gleichzeitig kann ihre Wellenlänge so eingestellt werden dass sie zu atomaren Abständen korrespondierend. Limitiert werden Untersuchungen mit Neutronen häufig durch eine, selbst an modernen Großforschungseinrichtungen, vergleichsweise geringe Brillanz, die in Ihrer Größenordnung mit einer Laborröntgenquelle vergleichbar ist. Diese Einschränkung ist besonders offenkundig bei Fragstellungen der Kinetik, da in diesem Zusammenhang eine schnelle Datenaufnahme unabdingbar ist. Eine Möglichkeit die für Neutronenstreuung zugänglichen Zeiten deutlich unter eine Sekunde zu drücken ist die wiederholte Untersuchung von reproduzierbaren oder periodischen Prozessen. Praktisch wird dies durch eine Synchronisation der Datenaufnahme mit der externen Anregung der zu untersuchenden Probe erreicht. Mit der Einführung von „list mode“ („neutron event mode“) basierten Datenspeicherung, in welcher jedes Neutron individuell mit seiner Detektionszeit erfasst wird, bieten sich neue Möglichkeiten für zeitaufgelöste Experimente. Jedes Detektorereignis wird mit einem absoluten Zeitindex versehen, der mit dem Trigger einer Anregung korreliert werden kann. Durch konsequente Anwendung dieser Option ist es möglich die Datenzuordnung in das “Postprocessing” auszulagern und die Streubilder beliebig in Zeitsegmente zu integrieren, dies ist illustriert an einer sinusförmigen Anregung in Abbildung 1. Dadurch können Zeitauflösungen unter einer Millisekunde erreicht werden die nur durch die Emissionszeit des Moderators und die Pulslänge nach den Choppern limitiert sind. Wir haben das Potential dieser wegweisende Technik am Liquids Reflektometer (Oak Ridge National Laboratory, TN, USA) und an FIGARO (Institut Laue-Langevin, Grenoble, Frankeich) in einer Kombination von Reflektivitätsmessungen und oszillatorischer Scherung untersucht. Wir konnten zeigen, dass die Restrukturierung in einer mizellaren Polymerlösung mit einer Zeitauflösung von weniger als einer Millisekunde beobachtet werden kann [1] (Abbildung 2). Das Anwendungspotential dieser neuen Methode umfasst alle Neutronenstreumethoden für Anregungen die reproduzierbar sind. Interessante Ergebnisse sind im Bereich von Materialen mit mechanischer Hysterese, piezoelektrischen Verhalten oder dem Bereich der Schmierung und Tribologie zu erwarten.

Figure 1

Fig. 1: Aufteilung einer Sinusfunktion in zehn äquidistante Zeitkanäle. Bei einer Unterteilung in fünfzig Bereiche (kleiner Ausschnitt), ist die Funktion hinreichend fein dargestellt.

Figure 2

Fig. 2: Gestreute Intensität am Braggreflex und Spannung an der Probe aufgetragen über der Zeit. Die Restrukturierung der Probe in Korrelation zum Spannungszustand kann mit einer Zeitauflösung unter einer ms beobachtet werden.

[1] F. A. Adlmann, P. Gutfreund, J. F. Ankner, J. F. Browning, A. Parizzi, B. Vacaliuc, C. E. Halbert, J. P. Rich, A. J. C. Dennison and M. Wolff Towards neutron scattering experiments with sub-millisecond time resolution, J. Appl. Cryst. 48, 220 (2015).

 
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